22/12/2005

V.Marcos, E., Perogordo, P. Espinosa, M. Martin de Pozuelo, H,. Hooghuis : Multiresidue analysis of anabolic compounds in bovine hair by gas chromatography-tandem mass spectrometry - Analytica Chimica Acta 50 (12004) 219.227

ABSTRACT

A rapid and specific multiresidue method was developed to perform screening and confirmation of 15 anabolic steroids in bovine hair, namely: dienestrol, DES, hexestrol, 17a- and 17b-estradiol, 17a- and 17b-nortestosterone, , 17a- and 17b-boldenone, testosterone (b), epitestosterone (a), ethynylestradiol, a-methyltestosterone and a- and b-zearalanol.

After methanolic and solid-phase extraction trimethylsilyl derivatization (TMS) was performed and the derivatized extracts submitted to GC-MS-MS analysis. TMS derivatives of the studied hormones yielded specific MS-MS fragmentation with a high abundance for ions selected in the screening procedure.

Validation was performed regarding qualitative parameters: decision limit (CCa), detection capability (CCb) and specificity. For confirmation, European Union criteria 2002/657/EC were considered. Detection capability ranged between 1.0 and 10.0 ng.g-1 depending on the compound.

 

 

P.Muñoz, J.Blanca, M. Bartolomé, E. García, N. Mendes, J, Gomez, M.Martín de Pozuelo: A versatile liquid chromatography-tandem mass spectrometry system for the analysis of different groups of veterinary drugs. Analytica Chimica Acta 529 (2005)137-144

ABSTRACT

This work describes an analytical strategy, based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) with a generic chromatographic system in which it is possible to analyse corticosteroids (CORT), b-agonists (BAG), chloramphenicol (CAP) and penicillins (PEN). The same mobile phase solvents and column were used, and only gradient tables and mass spectrometry acquisition methods were changed depending on the family of compounds to analyse. Different batches of final extracts, proceeding from different analytical methods, may be included in a single sequence and run overnight. Sequence programming and LC-MS-MS conditions are concluded and typical chromatograms are presented.

The proposed approach makes the performance of the analysis of veterinary drug residues more simple, cost-effective and less time-consuming.

 

 

J. Blanca, P. Muñoz, M. Morgado, N. Méndez, A. Aranda, T. Reuvers, H. Hooghuis: Determination of clenbuterol, ractopamine and zilpaterol in liver and urine by liquid chromatography tandem mass spectrometry. Analytica Chimica Acta 529 (2005) 199-205

ABSTRACT

Beta agonista have been missused as growth promoting agents in meta producing animals for over 20 years. Clenbuterol (CLB) was the main beta-agonit substance used illegally for this purpose. But other beta-agonist substances have been developed to be used for zootechnical purposes, such as ractopamine (RCT), licensed for this application un the United States and currently zilpaterol (ZIL), licensed in South Africa and Mexico. However, these compounds are banned in the European Union (EU) (Council Directive 96/22/EC). An analytical method able to identify these three beta-agonist by liquid chromatography tandem mass-spectrometry (LC-MS-MS) after clean-up with mixed SPE Bond Elut Certify cartridges (6 mL, 300 mg) was developed and validated according to the Commission Decision 202/657/EC. Decision limit (CC a) ranged from 40 to 110 pg mL-1 and from 80 to 150 pg g-1 (ppt) for urine and liver, respectively. Detection capability (CCb) ranged from 180 to 270 pg mL-1 and 270 to 520 pg g-1 (ppt) for urine and liver, respectively. This method appeared suitable for the control of these beta-agonists residues in liver and urine.

 

 

P. M. Fernández San Juan: ¿SON NECESARIOS LOS ADITIVOS ALIMENTARIOS?

Nutrición y Salud nº 14 , pag. 17-24, 2004

 

 

RESUMEN

En épocas anteriores sólo eran objeto de comercio una parte muy pequeña de los alimentos producidos en cada país, ya que en la conservación de los mismos se utilizaban métodos tradicionales como los productos escabechados, las salmueras y salazones, los almíbares, los productos ahumados, el uso del pimentón, las orzas de manteca o aceite, etc . No obstante, el consumo de alimentos era mayoritariamente "estacional" y la disponibilidad de estos dependía de la producción local, determinada por las características geográficas y ecológicas de la zona, factores decisivos en las diferencias existentes entre los patrones alimentarios de diferentes países. Esta descripción sigue siendo todavía valida para muchos países del mundo, pero no para las economías industrializadas en las que el empleo de aditivos alimentarios junto con las nuevas tecnologías han posibilitado la aparición de nuevos productos adaptados a las exigencias de la vida actual tales como platos preparados, productos de bollería y pastelería industrial, postres instantáneos, panes de molde, margarinas hidrogenadas, bebidas refrescantes, alimentos tipo fast-food, aperitivos o snacks, salsas y condimentos, etc.

 

 

P.M. Fernández San Juan: ADITIVOS ALIMENTARIOS ¿SON SEGUROS E INOCUOS? Revista de Nutrición Práctica, nº 9, pag. 46-54, 2005

 

RESUMEN

Actualmente el consumidor está cada día más sensibilizado acerca de los temas relacionados con su salud y los factores que inciden sobre ella, siendo la alimentación uno de los más preocupantes. La necesidad del empleo de los aditivos es una de las cuestiones que con más frecuencia se hacen los consumidores hasta tal punto que algunas veces cuestionan la inocuidad de los alimentos en función de la presencia o ausencia de estos compuestos.

Hay que tener en cuenta que nuestra sociedad consume más de las dos terceras partes de los alimentos en forma preparada, es decir, procesados, y ello hace imprescindible el empleo de tecnologías, algunas altamente sofisticadas, para su fabricación, manipulación y posterior distribución. Los aditivos son parte integrante de estas tecnologías, aunque su participación ponderal en la composición de los alimentos sea mínima.

 

 

 

O. Huetos, M. Ramos, M. Jiménez, P. Muñoz, J. Gomez, R. Diaz y Th. Reuvers:

"Estudio comparativo del comportamiento cromatográfico de los corticosteroides". Alimentaria,353, (2004) 21-30.

RESUMEN

Los glucocorticoides (dexametasona, betametasona, prednisolona, metilprednisolona, flumetasona, triamcinolona y beclometasona) son utilizados como promotores de crecimiento en el ganado de forma incontrolada. Por ello, es necesaria la existencia de métodos analíticos sensibles para la detección de estas sustancias. Para elaborar un buen método se debe conocer el carácter cromatográfico de estos compuestos en cartuchos de extracción por fase sólida así como también su separación en distintas columnas cromatográficas.

 

En este estudio se comparan distintos tipos de cartuchos de extracción por fase sólida (C18, Sílica, OASIS, Bond Elut) con diferentes condiciones de lavado y de elución y se presentan los resultados de las distintas recuperaciones obtenidas con patrones en cada caso. Los mejores resultados se obtuvieron con cartuchos OASIS con recuperaciones por encima del 90% para 6 corticosteroides estudiados.

 

Por otro lado, en este trabajo también se ofrecen los resultados obtenidos en el estudio de la separación de siete corticosteroides en diferentes columnas cromatográficas con variaciones en el pH, temperatura, composición de la fase móvil, etc, evaluando los tiempos de retención en función del tiempo de la dexametasona. Los mejores resultados se obtuvieron con una columna Phenomenex Synergi Max RP 80A C12 a 40ºC y con una columna NovaPak C18 (4.6 x 250mm) 4 ?m, en ambos casos con una fase móvil compuesta por acetonitrilo/agua (30/70), ya que en estas condiciones se consigue la separación de los isómeros dexametasona y betametasona sin la necesidad de aplicar un sistema de gradiente.

 

Los resultados de este estudio pueden ser aplicados al desarrollo de métodos analíticos para la determinación de corticosteroides.